cc chemical consulting

 

Prof. Dr. Dorothea Ehlers                                                                                                          

Schönburgstr. 2

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Ehlers D. and Bartholomae S.: Analysis of CO2 vanilla extracts by HPLC. Comparison with the usual alcoholic extracts. Zeitschrift für Lebensmittel-Untersuchung und -Forschung 197 (1993) 550-557 (in German)

 

Abstract

HPLC has been used for the determination of vanillin, p-hydroxybenzaldedhyde, vanillic acid, p-hydroxybenzoic acid, ethyl vanillin, piperonal and coumarin in CO2 extracts of vanilla beans. Ethylvanillin, piperonal and coumarin were found in none of the samples. By measuring vanilllin, p-hydroxybenzaldehyde, vanillic acid and p-hydroxybenzoic acid a great difference between the amount and the ratio of these main components of the usual alcoholic vanilla extracts and the CO2 vanilla extracts was shown. The present requirements for vanilla extracts and products containing vanilla extracts refer only to the composition of alcoholic extracts for which, in contrast to CO2 vanilla extracts, many studies have been published. The critical examinations of products containing CO2 vanilla extracts by using the ratios of vanilla compounds found in the present literature could lead to erroneous complaints. For the purpose of estimating the influence of the extraction solvent on the yield of vanillin, one sample of vanilla beans of each provenance was extracted beside the CO2 extraction also with the solvents ethanol-water according to the method for a single-fold extract and with the solvents dichloromethane and hexane. In all three cases dichloromethane was found to be the best solvent. Furthermore, the ethanol-water extraction tended to give 6-22% more vanilline than the CO2 extraction. To achieve unequivocal results, the examination of more samples is necessary.

 

Zusammenfassung

Mittels HPLC wurden handelsübliche CO2 –Extrakte von Vanilleschoten aus Madagaskar, Java und Bali sowie handelsübliche alkoholische Vanilleextrakte auf Vanillin, p-Hydroxybenzaldehyd, Vanillinsäure und p-Hydroxybenzoesäure sowie auf Ethylvanillin, Piperonal und Cumarin untersucht. In keiner der Proben waren die drei letztgenannten Stoffe nachweisbar; hinsichtlich Vanillin, p-Hydroxybenzaldehyd, Vanillinsäure und p-Hydroxybenzoesäure führten die Messwerte zu dem Ergebnis, dass sich CO2 –Vanilleextrakte in ihrer Zusammensetzung deutlich von handelsüblichen alkoholischen Vanilleextrakten unterscheiden: die untersuchten Inhaltsstoffe liegen hier sowohl in anderen Mengen als auch in anderen Verhältnissen zueinander vor. Die derzeit gestellten Anforderungen an Vanilleextrakte und daraus hergestellte Erzeugnisse beziehen sich ausschließlich auf die Zusammensetzung alkoholischer Extrakte, über die im Gegensatz zu CO2 –Vanilleextrakten bereits zahlreiche Publikationen vorliegen. Bei Produkten, die mit CO2 –Vanilleextrakten hergestellt worden sind, könnte es bei einer Zugrundelegung der aus den bisherigen Veröffentlichungen abgeleiteten Verhältniszahlen zu unberechtigten Beanstandungen kommen. Um den Einfluss des Extraktionsmittels auf die Ausbeute an Vanillin abschätzen zu können, wurde jeweils bei einer Charge Vanilleschoten pro Anbaugebiet außer der CO2 –Extraktion zusätzlich eine Extraktion mit Ethanol-Wasser entsprechend der Rezeptur zur Herstellung eines „Single-Fold“-Extraktes, sowie eine Extraktion mit Dichlormethan bzw. Hexan durchgeführt. Das beste der hier getesteten Extraktionsmittel war Dichlormethan. Es zeigte sich weiterhin die Tendenz, dass bei einer Ethanol/Wasser-Extraktion 6-22% mehr Vanillin gewonnen wird als bei einer CO2 –Extraktion. Für eine eindeutige Aussage müssten jedoch mehr Proben untersucht werden.

 

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